化验员培训系列内容(一)—化验室基本常识

日期: 2025-04-18 08:02:41 |浏览: 4|编号: 93667

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化验员培训系列内容(一)—化验室基本常识

一、实验室安全守则

(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。

(二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。

(三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!必要时用水冷却。

(四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。

(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。

(六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器及电线的干燥。

(七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。

(八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3,灯内酒精不足1/4容量时,应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。

(九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援。

(十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。

(十一)打开高温烘箱前,须确认箱内温度小于100℃后方可打开。

(十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。

二、化学试剂的分类和规格

(一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。

(二)实验室最常见试剂的规格

1.基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95%—100.05%,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。

2.优级纯试剂,也称为保证试剂,其成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作,简称GR级。

3.分析纯试剂,简称AR级,质量略低于优级纯,用于一般的科学研究和重要的测定。

4.化学纯试剂,简称CP级,质量较分析纯差,用于工厂、教学实验的一般分析工作。

5.实验试剂,简称IR级,杂质含量多,主要用于普通的实验或研究。

三、化学试剂的使用方法和存放

(一)使用方法

化验人员要熟知最常用试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解性,有机溶剂的沸点,试剂的毒性、危险性及其化学性质等,要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应立即贴上标签。决不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。

为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,决不可用手抓取。液体试剂可用干净干燥的量筒倒取或吸管吸取,取出的试剂不可倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。取出试剂后要盖紧塞子,不可换错瓶塞。

不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,如果必须嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,使空气吸向自己而闻出气味。

(二)存放

1.易燃易暴试剂应贮于铁柜中,柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。

2.药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。

3.发现试剂瓶上标签脱落或要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当做危险品重新鉴别后小心处理,不可随便乱扔,以免引起严重后果。

4.剧毒品,如氰化钾等,应锁在专门的毒品柜中,交由保卫人员管理,领用时至少有两人签字,并做好登记。

四、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表

名 称

主要用途

使用注意事项

烧杯

配制溶液、溶解样品等

加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干

锥形瓶

加热处理试样和容量分析滴定

除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞

碘瓶

碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析

同上

圆(平)底烧瓶

加热及蒸馏液体

一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热

圆底蒸馏烧瓶

蒸馏;也可作少量气体发生反应器

同上

凯氏烧瓶

消解有机物质

置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人

洗瓶

装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀

量筒、量杯

粗略地量取一定体积的液体用

不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液

量瓶

配制准确体积的标准溶液或被测溶液

非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热

滴定管(25 50 100ml)

容量分析滴定操作;分酸式、碱式

活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液

微量滴定管

1 2 3 4 5 10ml

微量或半微量分析滴定操作

只有活塞式;其余注意事项同上

自动滴定管

自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作

除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球

移液管

准确地移取一定量的液体

不能加热;上端和尖端不可磕破

刻度吸管

准确地移取各种不同量的液体

同上

称量瓶

矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品

不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配

试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶

细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂

不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开

滴瓶

装需滴加的试剂

同上

漏斗

长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤

分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形

分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)

磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。

试管:普通试管、离心试管

定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀

硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能骤冷;离心管只能水浴加热

(纳氏)比色管

比色、比浊分析

不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗

冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管

用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽

不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水

抽滤瓶

抽滤时接受滤液

属于厚壁容器,能耐负压;不可加热

表面皿

盖烧杯及漏斗等

不可直火加热,直径要略大于所盖容器

研钵

研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质

不能撞击;不能烘烤

干燥器

保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品

底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子

垂熔玻璃漏斗

过滤

必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净

垂熔玻璃坩埚

重量分析中烘干需称量的沉淀

同上

标准磨口组合仪器

有机化学及有机半微量分析中制备及分离

磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置

五、玻璃仪器的洗涤方法

1.洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

2.洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制:

处方1 处方2

重铬酸钾(钠)

纯化水 10ml 100ml(或适量)

浓硫酸

制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。

说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。

(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐:

+H2SO4→+K2SO4

2CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]

浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:

H2SO4→H2O+SO2+[O]

Δ

+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O

(3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。

(4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。

更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。

(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。

(7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。

3.洗涤玻璃仪器的方法与要求

(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。

计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。

(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。

(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。

2、玻璃仪器的干燥

(1)晾干 不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。

(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。

六、玻璃仪器的保管

要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。

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